- Атомно-абсорбционный спектрометр
-
Атомно-абсорбционные спектрометры (ААС) - приборы, предназначенные для проведения количественного элементного анализа (до 70 элементов) по атомным спектрам поглощения, в первую очередь для определения содержания металлов в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах-минерализатах консистентных продуктов, технологических и прочих растворах.
Основные области применения атомно-абсорбционных спектрометров (ААС) — контроль объектов окружающей среды (воды, воздуха, почв), анализ пищевых продуктов и сырья для их изготовления, медицина, геология, металлургия, химическая промышленность, научные исследования.
Содержание
Принцип действия
Принцип действия атомно-абсорбционного спектрометра основан на измерении величины поглощения луча света, проходящего через атомный пар исследуемой пробы. Для превращения исследуемого вещества в атомный пар используется атомизатор. В качестве источника света используется различные узкополосные источники света. Для достижения наилучшего результата необходимо соблюдать правила, сформулированные Уолшем:
- длина волны, соответствующая максимальному поглощению атомных паров, должна быть равна длине волны максимальной интенсивности излучения источника
- полуширина линии поглощения атомных паров должна быть по крайне мере в два раза больше полуширины линии испускания источника
После прохождения через атомные пары исследуемой пробы луч света поступает на монохроматор, а затем на приёмник, который и регистрирует интенсивность излучения.
Источник света
В соответствии с правилами Уолша, источник света должен быть достаточно узкополосным. Поэтому возникает необходимость иметь отдельный источник света на каждый анализируемый элемент. Обычно атомно-абсорбционный спектрометр содержит несколько источников света, переключаемых с помощью шагового двигателя. Отсюда возникает дополнительная погрешность при смене источника. Для точных измерений необходимо заново производить калибровку прибора после каждой смены источника.
Однако, есть и преимущества в наличии отдельного источника света для каждого анализируемого элемента. Благодаря этому обеспечивается высокая избирательность данного метода.
В качестве узкополосных источников света применяют:
Атомизатор
Атомизатор — устройство, которое превращает вещество пробы в атомный пар.
Существуют различные методы атомизации:
- Нагрев
- Воздействие электромагнитным излучением (а именно светом)
- Бомбардирование ускоренными частицами
Для атомно-абсорбционного анализа температура пробы должна достигать 2000-3000 °C. Скорость набора температуры 4000-8000 °C/сек (чем больше, тем лучше, хотя некоторые аналитики могут с этим поспорить). Сразу возникает проблема: полученные атомы могут почти сразу вступать в реакцию с окружающими веществами (продукты горения в пламени или материал печки).
На практике применяют такие методы атомизации:
- Пламя — обычно используется пламя от горючих газов в смеси с окислителями. Наиболее распространенные пламёна
- Пропан/воздух — низкотемпературное пламя, более всего пригодно для анализа элементов, которые легко атомизируются, например щелочных металлов. В настоящее время используется достаточно редко. Используется там, где доставка ацетилена либо слишком дорога, либо вообще не доступна.
- Ацетилен/воздух — пламя с температурой до 2300-2600С (температура зависит от соотношения потоков ацетилен/воздух), наиболее распространенное в использовании.
- Ацетилен/закись азота — высокотемпературное пламя (до 3200С), применяется при анализе трудноатомизируемых элементов и для устранения различных мешающих влияний.
- Электротермическая атомизация — проба помещается в кювету, выполненную из электропроводящего материала. Через кювету пропускают ток, который разогревает кювету, и находящуюся внутри пробу. Преимущества данного метода в том, что вещество остаётся в замкнутом объёме, и в отличие от приборов с пламенной атомизацией, не уносится газовым потоком. Материал кюветы должен быть электропроводным, выдерживать высокие температуры, не реагировать с атомными парами и обладать высокой корозионной устойчивостью. Единственным подходящим материалом является графит, с допустимой примесью 0,0000007 %.
- Генерация гидридов — метод определения элементов, способных образовывать летучие газообразные гидриды — мышьяка, фосфора, сурьмы, селена, теллура, германия, олова. Гидриды образуются при восстановлении пробы боргидридом натрия (NaBH4) в кислой среде, после чего током инертного газа они отгоняются в кварцевую ячейку, установленную в оптическом пути спектрометра. Далее гидриды разлагаются при нагревании (либо с помощью пламени, либо с использованием электрического трубчатого нагревателя), образуют атомный пар, который и вызывает поглощение света.
Разновидностью данного метода является т. н. метод холодного пара, который применяется для определения ртути. В данном методе восстановление обычно проводят при помощи другого сильного восстановителя — хлорида олова (SnCl2) в хлористоводородной кислоте. Ртутный атомный пар образуется непосредственно при восстановлении и отгоняется в кварцевую кювету, которая не требует нагревания, за что метод и получил свое название.
Преимуществом данного метода является низкий уровень мешающих влияний матрицы (поскольку мешающие компоненты остаются в жидкой фазе), а также высокая чувствительность. Аппаратно данный метод реализуется в виде приставок к атомно-абсорбционному спектрометру.
См. также
- Аналитическая химия
- Спектроскопические методы
- Рентгенофлуоресцентный анализ
- Спектрометр
- Портативный спектрометр
- Атомно-абсорбционная спектроскопия с источником сплошного спектра
Для улучшения этой статьи желательно?: - Найти и оформить в виде сносок ссылки на авторитетные источники, подтверждающие написанное.
- Викифицировать статью.
Категории:- Измерительные приборы
- Спектроскопия
- Аналитическая химия
- Оборудование для физических экспериментов
Wikimedia Foundation. 2010.